学思想 建新功 | 潜心技术研发 勇攀科技高峰

——甲烷团簇同位素测试技术体系研发

　　习近平总书记在主题教育工作会议上指出，要从新时代中国特色社会主义思想中汲取奋发进取的智慧和力量，熟练掌握其中蕴含的领导方法、思想方法、工作方法，不断提高履职尽责的能力和水平，凝心聚力促发展，驰而不息抓落实，立足岗位作贡献，努力创造经得起历史和人民检验的实绩。

　　理论的价值在于指导实践，学习的目的全在于运用。我也在学习中汲取智慧和力量，并立足实验测试岗位，在甲烷团簇同位素测试技术开发过程中攻坚克难，获得了成功。

　　广州海洋地质调查局于2020年引进高分辨率稳定同位素比值质谱仪，同年11月完成设备安装，自此开启了甲烷团簇同位素测试技术攻关工作。国外由于起步较早，已具备成熟的测试技术及丰富的理论经验，发表了大量高水平学术成果。国内总体处于方法开发阶段，仅广州海洋地质调查局与天津大学有成果公开发表，我们的成果于今年1月发表于国际权威期刊。纵观国内外现状，仍有许多机构引入了设备而未能产出成果。由此可见，在高精尖测试领域，拥有测试设备并不等于拥有测试技术。其测试难度主要体现在以下几方面：无测试技术、无前处理技术、无标准物质。在局领导的关怀和敦促下，实验测试研究所联合天然气水合物勘查开发国家工程研究中心成立甲烷团簇同位素技术攻关小组，将以上难题逐一击破。

　　一是建立了甲烷4种同位素体¹³CH₄、¹²CH₃D、¹³CH₃D和¹²CH₂D₂的测试方法，精度达到国外一流实验室同一水平。我们根据设备说明书和相关文献资料，建立了甲烷4种主要团簇分子的测试方法，然而初期的测试精度较差；随后我们对测试方法进行了优化，通过逐个击破可能影响测试稳定性精度的参数，如信号衰减、磁场漂移等，测试精度得到明显提升；通过调试和方法优化，4种甲烷同位素体的测试内精度分别达到±0.01‰、±0.12‰、±0.35‰、±3.5‰，基本达到国外顶尖实验室水平，满足测试需求。在今年实验室整体搬迁到南沙后，经过我们的加班调试，拥有了洁净的实验室，测试精度持续提升。

　　二是开发双色谱柱甲烷分离前处理技术。由于甲烷团簇同位素测试技术是近十年才发展出来的新技术，尚无配套的商业化前处理设备，而仪器工程师根据文献搭建的前处理装置的可靠性也未经验证。通过初步试验，发现该套前处理无法满足使用需求。一方面，我们对设备的管路进行了改造，使流程更符合使用习惯，且无需手动切换，保证甲烷得到有效收集；另一方面，我们尝试了多种色谱柱，根据实验结果选择了定制化色谱柱；最后配合系列参数优化，使得甲烷纯化率达98.8%，回收率达98.7%，为实物样品提供了上机测试的前提保障。

　　三是具备了高温平衡气的制备技术。针对无标准物质的难题，需要根据文献设计实验方案自行制备平衡气体。在实验初期，往往因为文献中未曾提及的细节问题而导致失败，我们从每次失败中总结原因，屡败屡战，最终掌握了高温平衡气的制备方法。

　　四是掌握了测试数据方法，建立了温度曲线。由于仪器缺乏计算程序，需要对每次测试生成的300-400行的测试结果进行手动处理，我们团队编写了一个程序可自动完成上述过程。同时还攻克了数据的校正技术，将测试值校正为可进行国际比对的标准化Δ值，并建立了温度曲线。

　　至此，我们实现甲烷团簇同位素测试技术从“三无”到“四有”的转变，实现了有前处理技术、有测试技术、有标准物质、有计算方法。成功建立了甲烷团簇同位素测试技术体系。

　　下一步工作，一方面将带领建立从传统同位素到非传统同位素的测试体系，继续建立二氧化碳团簇同位素以及金属同位素测试技术，另一方面将持续优化甲烷团簇同位素测试技术，加快推动其在天然气水合物气源中的研究，尤其是混合成因气源的定量研究中。将以团簇同位素为代表的非传统同位素测试技术体系打造成广州海洋地质调查局的特色测试技术，以高精尖的测试技术助力高质量科研成果产出。